頂空—毛細管柱氣相色譜法測定馬來酸氯苯那敏殘留溶劑的方法

殘留溶劑系指在原料或者是輔料的生產(chǎn)過程中， 以及在制劑制備過程中使用的，但在工藝過程中未能*去除的有機溶劑。馬來酸氯苯那敏的殘留溶劑主要有四氫呋喃、二氧六環(huán)吡啶和甲苯等溶劑。根據(jù)國標(biāo)《中國藥典》（2010）所規(guī)定的頂空—毛細管柱氣相色譜法測定藥物馬來酸氯苯那敏殘留溶劑的方法，通過運用頂空進樣器對本規(guī)定進行實驗，實驗結(jié)果表明：4中成分在10min內(nèi)完成檢測并具有很好的分離效果，在精密度的實驗中四種組分RSD%均小于5%，符合國標(biāo)《中國藥典》（2010）規(guī)定；結(jié)論：頂空進樣器比常規(guī)水浴加熱然后取樣分析：操作自動化程度高，簡單方便，重現(xiàn)性好，提高了靈敏度，適用于檢測殘留溶劑的含量。

二、實驗原理：

將待測水樣置于全自動頂空進樣器中密封的頂空瓶中，在一定溫度下經(jīng)過30分鐘的平衡，馬來酸氯苯那敏殘留溶劑逸出至上部空間，并達到氣液動態(tài)平衡。此時殘留溶劑在氣相中的濃度與它在液相中的濃度成正比，通過對氣相中殘留溶劑濃度的測定，可計算出馬來酸氯苯那敏殘留溶劑的含量。

三、試劑和材料：

載氣：高純氮（99.999%）

燃氣：純氫，（>99.99%）

助燃氣：空氣，經(jīng)凈化管凈化。

配置標(biāo)準(zhǔn)樣品時使用的試劑和材料

二甲基甲酰胺（分析純）

化學(xué)試劑：四氫呋喃、二氧六環(huán)、吡啶和甲苯，均為分析純。

四、實驗儀器：

GC9890氣相色譜儀 ；氫火焰離子化檢測器（FID）； HS-9型頂空進樣器 ，電子天平（精度0.0001g）；頂空瓶（配套硅橡膠墊和頂空瓶蓋及封口鉗）。

五、實驗條件

1、氣相色譜儀條件：

進樣口溫度：200℃；     檢測器溫度：250℃；    柱溫：40℃；   

柱前壓：0.1MPa；        分流比：10：1         色譜柱： SE-54（30m*0.53mm*1um）

2、頂空進樣器實驗條件

樣品爐溫度：90℃；      傳輸管路溫度：140℃； 頂空時間：50s；

進樣時間：10s；         清洗時間：1min；      樣品瓶體積：20ml；

樣品體積：1ml           平衡時間60min        進樣方法：平衡法

六、實驗方法

（參照《中國藥典》（2010）馬來酸氯苯那敏殘留溶劑分析步驟）