關(guān)于氣相色譜柱老化的一系列問題

氣相色譜柱有多種類型，可以按色譜柱的材料、形狀、柱內(nèi)徑的大小、長(zhǎng)度、固定液的化學(xué)性能等進(jìn)行分類。通常氣相色譜柱分為兩個(gè)大類：一類是固定相以顆粒填料形式填滿整個(gè)柱子，稱為填充氣相色譜柱；另一類是把固定相涂敷在毛細(xì)管的內(nèi)壁，柱管中心是空的，稱為毛細(xì)管氣相色譜柱或者稱開管柱。 
A) 老化目的
烘烤去除氣相色譜柱表面的污染物（隨樣品或載氣進(jìn)入和冷凝下來的污染物、降解的固定相碎片），以獲得干凈而平穩(wěn)的基線。
B) 老化步驟：老化前接好氣相色譜柱，接通載氣并確保系統(tǒng)無漏氣。通常來講，將色譜柱連接在檢測(cè)器上進(jìn)行色譜柱老化是安全的, 并不會(huì)污染檢測(cè)器。只是對(duì)于高靈敏度檢測(cè)器，不將色譜柱連接檢測(cè)器進(jìn)行老化。老化時(shí)將爐溫逐漸升至（升溫速率沒有具體限制，可以參考將進(jìn)行的分析條件，建議使用比具體實(shí)驗(yàn)條件更快的升溫速率）老化溫度，然后在老化溫度下持續(xù)老化。
C)  老化溫度：
可以參考將進(jìn)行的分析條件，可在方法的高溫度基礎(chǔ)上加20度（但不得超過色譜柱的恒溫溫度上限）進(jìn)行老化，如果尚無分析方法，可在色譜柱的恒溫溫度上限減２０度進(jìn)行老化。
D) 老化時(shí)間：
老化時(shí)間主要取決于應(yīng)用分析對(duì)靈敏度要求以及操作者可接受的流失程度。對(duì)于WCOT色譜柱，通常推薦的老化時(shí)間為2~3個(gè)小時(shí)。當(dāng)方法對(duì)靈敏度的要求較高、固定相的極性較強(qiáng)或膜厚較厚時(shí)，老化時(shí)間需要適當(dāng)延長(zhǎng)。 
E) 如何判斷色譜柱已經(jīng)老化充分：
色譜柱老化之后，可利用流失曲線來檢查是否已老化充分。流失曲線是在不進(jìn)樣情況下運(yùn)行程序升溫所獲得的色譜圖。正常的流失曲線（如下圖）隨溫度升高平滑上升，且沒有明顯雜峰。